TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12383:2018

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDEXTROSE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION

Foodstuffs - Determination of polydextrose - Ion chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 12383:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2000.11 Polydextrose in Foods. Ion Chromotography;

TCVN 12383:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDEXTROSE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ ION

Foodstuffs - Determination of polydextrose - Ion chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký ion để xác định hàm lượng polydextrose có trong thực phẩm.

Giới hạn xác định của phương pháp này là từ 2 % đến 95 % (khối lượng).

2  Nguyên tắc

Polydextrose được chiết ra khỏi thực phẩm bằng nước nóng, sau đó ly tâm. Lọc phần nổi phía trên qua bộ siêu lọc ly tâm để loại bỏ các chất gây nhiễu có khối lượng phân tử cao. Dịch lọc được xử lý bằng hỗn hợp enzym (isoamylase, amyloglucosidase và fructanase) để loại bỏ mọi chất gây nhiễu oligosaccharide, chủ yếu là malto-oligomer và fructan. Các chất chuẩn polydextrose được xử lý theo cùng một cách. Sắc ký trao đổi anion áp suất cao có detector điện hóa (HPAEC-ED) được sử dụng để định lượng phân tử polydextrose có khối lượng phân tử cao.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích.

3.1  Nước, đã loại ion (điện trở ≥ 18 MΩ-cm).

3.2  Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 50 %, không chứa cacbonat, tỷ trọng 1,54 kg/l.

Cho 100 ml nước (3.1) vào 100 g natri hydroxit có chứa nhỏ hơn 1 % natri cacbonat. Đậy nắp bình và khuấy cho đến khi hòa tan hết. Để yên dung dịch cho đến khi natri cacbonat lắng xuống, để cho dịch lỏng trong (khoảng 10 ngày). Đậy kín nắp bình khi không sử dụng.

3.3  Dung dịch axit axetic (CH₃COOH), 0,2 M

Pha loãng 1,20 g axit axetic bằng nước đến 100 ml.

3.4  Dung dịch natri axetat (CH₃COONa.3H₂O), 0,2 M

Hòa tan 2,72 g natri axetat ngậm ba phân tử nước trong nước và thêm nước đến 100 ml.

3.5  Dung dịch đệm axetat, pH 4,5

Trộn đều 28 ml dung dịch axit axtetic (3.3) với 22 ml dung dịch natri axetat (3.4) và thêm nước đến 100 ml.

3.6  Fructanase (exo-inulinase), 667 U/ml.

Hòa tan lượng chứa trong lọ (8000 U) vào 12 ml dung dịch đệm axetat (3.5). Một đơn vị (1 U) là lượng enzym cần thiết để giải phóng 1 µmol đương lượng đường khử fructose ra khỏi đường kestose trong 1 min ở điều kiện phân tích chuẩn (10 mM kestose ở pH 4,5 và nhiệt độ 40 °C). Fructanase chứa khoảng 1 % endo-inulinase.

3.7  Amyloglucosidase, 3 260 U/ml (tinh bột hòa tan), 200 U/ml (p-NP-β-maltoside).

Một đơn vị (tinh bột hòa tan) là lượng enzym cần thiết để giải phóng 1 µmol glucose ra khỏi tinh bột trong 1 min ở các điều kiện chuẩn (cơ chất tinh bột, nồng độ tinh bột 10 mg/ml, ở pH 4,5 và 40 °C).

Một đơn vị (p-NP-β-maltoside) là lượng enzym cần thiết để phóng 1 µmol p-nitrophenol (pNP) ra khỏi p-nitrophenol-β-maltoside (với sự có mặt của β-glucosidase dư) trong 1 min ở điều kiện chuẩn (10 mM p-NP-β-maltoside ở pH 4,5 và 40 °C); Megazyme E-AMGDF, hoặc tương đương.

3.8  Isoamylase, 200 U/ml (Megazyme E-ISAMY hoặc tương đương)